COD氨氮测定仪是一种用于快速、精准测定水样中化学需氧量(COD)和氨氮浓度的水质分析仪器,广泛应用于环境监测、污水处理、工业废水处理及科研教学等领域。多采用快速消解分光光度法。在强酸性条件下,水样中的还原性有机物与重铬酸钾在高温(如165℃)下发生氧化还原反应,重铬酸钾被还原为三价铬离子。通过测定特定波长(如600-620nm)下的吸光度,结合标准曲线计算COD浓度。
一、准备工作
仪器检查
确认仪器状态良好,电源连接稳定,传感器和探头连接牢固。
检查试剂瓶是否密封、未过期,试剂质量符合要求。
清洁比色皿(可用超声波清洗机或洗洁精清洗后纯水冲洗,再用软布擦干)。
样品采集与处理
使用干净容器采集水样,避免空气接触和悬浮物干扰。
若样品浑浊,需过滤或离心处理;若需稀释,按比例加入纯水。
无法立即测定时,将样品低温(≤4℃)避光保存。
试剂准备
COD测定:准备专用氧化剂(如重铬酸钾)和催化剂,按说明书配制试剂。
氨氮测定:准备氨氮试剂(一)、(二),按比例分装。
二、操作步骤
(一)COD测定流程
消解预处理
打开消解器,设定温度至165℃并预热至稳定。
取适量水样(如2.5mL)和蒸馏水(空白样)于消解管中,加入试剂摇匀。
将消解管放入消解仪,165℃消解10-20分钟,蜂鸣报警后取出。
冷却与比色
自然冷却2分钟,再水冷至室温(避免摇晃)。
擦干消解管,将液体倒入比色皿,用空白样调零仪器。
放入待测样品比色皿,按读数键,仪器自动计算并显示COD浓度(mg/L)。
(二)氨氮测定流程
试剂添加与反应
低浓度(0.10-5.00mg/L):取5mL水样于比色管,加0.1mL氨氮试剂(一)(2滴)和0.15mL氨氮试剂(二)(3滴),摇匀静置10分钟。
高浓度(5.00-25.00mg/L):取1mL水样补4mL蒸馏水,同上加试剂,摇匀静置10分钟。
测量与读数
将空白比色管插入仪器比色孔,选择“测试空白”并确认。
取出空白管,插入待测样品比色管,选择“测试样品”并确认,仪器显示氨氮浓度(mg/L)。
三、数据记录与分析
记录结果
记录COD和氨氮浓度值、测定时间、样品信息(如来源、温度)。
若需打印,按仪器操作键输出数据。
分析水质
对比标准值(如地表水Ⅲ类标准:COD≤20mg/L,氨氮≤1.0mg/L),判断水质是否达标。
结合pH、浊度等参数,综合评估水体污染程度。
四、清洁与维护
仪器清洁
测定完成后,用纯水冲洗比色皿、消解管等部件,擦干后存放。
避免使用腐蚀性清洁剂,防止损坏仪器。
试剂与储存
密封保存试剂,避免受潮或光照。
仪器存放于干燥通风处,远离强磁场、高温和潮湿环境。
五、注意事项
安全操作
消解过程产生高温,避免直接接触消解管;操作时佩戴手套和护目镜。
试剂含强氧化剂,远离火源和易燃物。
避免干扰
氨氮测定时,实验室避免使用氨水或含铵盐试剂,防止交叉污染。
COD测定时,确保消解管密封,防止挥发导致结果偏低。
定期校准
按仪器说明书定期校准,使用标准样品验证准确性。
若标准曲线相关系数(r值)低于0.990,需重新标定。
