总磷总氮测定仪是一种用于同步或分别测定水样中总磷（TP）和总氮（TN）含量的高精度水质分析仪器，广泛应用于环保监测、市政污水、工业废水处理、地表水评估及科研教学等领域。作为衡量水体富营养化程度和污染状况的关键指标，总磷与总氮的准确测定对水环境治理具有重要意义。
总磷测定通常采用钼酸铵分光光度法（GB 11893），总氮则多采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法（HJ 636）。工作原理是先通过高温高压消解系统将水样中各种形态的磷、氮化合物完q氧化转化为正磷酸盐和硝酸盐，再利用特定波长的光进行比色分析，通过吸光度计算出浓度值。
一、操作前准备
实验器材与试剂准备
仪器：总磷总氮测定仪、多功能消解仪、比色管、比色架、移液器、烧杯、蒸馏水、废液杯等。
试剂：总磷试剂（一、二、三）、总氮试剂（一、二、三）、预制试剂（部分型号需使用）、显色剂等。
防护用具：防护手套、安全眼镜、实验服，避免试剂接触皮肤或衣物。
仪器检查与预热
检查仪器各部件是否完好，电源连接正常。
打开仪器电源，预热至稳定状态（通常需10-15分钟）。
样品准备
采集：从待测水体中取足够量样品，保存于干净容器中，避免污染。
预处理：
过滤：去除悬浮物和杂质（如用滤膜或滤纸）。
稀释：若水样浓度超出仪器量程，需用蒸馏水稀释至合适范围（如总磷0-2mg/L或2-20mg/L，总氮0-20mg/L或20-100mg/L）。
二、总磷测定步骤
参比溶液制备
取5mL蒸馏水加入消解管（试管A），作为空白样。
待测水样制备
根据水样浓度选择取样量：
低浓度（0-2mg/L）：取5mL水样加入消解管（试管B）。
高浓度（2-20mg/L）：取0.5mL水样+4.5mL蒸馏水加入消解管（试管B）。
确保移液枪头不交叉使用，避免污染。
试剂添加与消解
向试管A和试管B中加入1mL总磷试剂一，拧紧盖子摇匀。
将消解管擦拭干净，放入已升温至125℃的消解仪中，消解30分钟，盖上防护罩。
消解完成后取出，冷却至室温。
显色反应
向试管A和试管B中加入4滴总磷试剂二，摇匀后静置30秒。
再加入6滴总磷试剂三，摇匀后静置显色10分钟。
测量与记录
将试管A放入仪器，选择“清零校准”功能，完成空白校准。
取出试管A，放入试管B，选择“总磷测量”功能，读取并记录数值。
三、总氮测定步骤
参比溶液制备
取2mL蒸馏水加入消解管（试管A），作为空白样。
待测水样制备
根据水样浓度选择取样量：
低浓度（0-20mg/L）：取2mL水样加入消解管（试管B）。
高浓度（20-100mg/L）：取0.4mL水样+1.6mL蒸馏水加入消解管（试管B）。
确保移液枪头不交叉使用。
试剂添加与消解
向试管A和试管B中加入1mL总氮试剂一，拧紧盖子摇匀。
将消解管擦拭干净，放入已升温至125℃的消解仪中，消解30分钟，盖上防护罩。
消解完成后取出，冷却至室温。
显色反应
向试管A和试管B中加入0.5mL总氮试剂二，摇匀后静置2分钟。
另取洁净消解管（试管C、D），分别加入0.8mL总氮试剂三和3.2mL 10:1硫酸。
从试管B中取1mL消解液，加入试管C或D中，摇匀后静置显色15分钟。
测量与记录
将试管C放入仪器，选择“清零校准”功能，完成空白校准。
取出试管C，放入试管D，选择“总氮测量”功能，读取并记录数值。
四、注意事项
试剂储存与使用
粉剂试剂需避光、密封储存于阴凉干燥处。
试剂二若变黄需重新配制，试剂三有腐蚀性，接触皮肤后需立即用大量清水冲洗。
操作规范
消解前确保比色管盖拧紧，避免消解液溢出。
显色完成后溶液需及时处理，不可长时间放置或随意倾倒。
干扰因素
水样中砷、铬、硫可能干扰总磷测定，悬浮物可能干扰总氮测定，需通过预处理去除。
水样需保持中性，避免酸碱度影响结果。
仪器维护
每次测试前后清洗比色管及移液管，避免交叉污染。
定期检查仪器灵敏度，必要时重新校准。
更新时间：2025-12-08 
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